PRZEBIEG ĆWICZENIA 
 

 Cel  ćwiczenia:

 - zapoznanie się z destylacyjną metodą odzyskiwania substancji z odpadowych roztworów rozpuszczalników;
 - zapoznanie się z pracą kolumny rektyfikacyjnej;
 - rozdzielenie mieszaniny binarnej.

 1. Pomiary refraktometryczne

 Identyfikacji oraz określenia  składu  destylowanej mieszaniny  (n-heksan/cykloheksan), zwanej wsadem, a także kolejnych porcji destylatu dokonuje się poprzez pomiary współczynnika załamania świata (n_D ²⁰).

 W "Kalendarzu Fizykochemicznym" *) należy odszukać temperatury wrzenia i współczynniki załamania światła składników mieszaniny. Należy także odczytać i zapisać wartość ciśnienia atmosferycznego.

 Należy sporządzić tzw. krzywą wzorcową  (zależność  współczynnika załamania światłą od składu mieszaniny  - n_D ²⁰/ x , gdzie x to ułamek molowy n-heksanu w mieszaninie). W tym celu sporządza się próbki mieszaniny n-heksan/cykloheksan o składach objętościowych: 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 100% n-heksanu, po 5 cm³  każda. Składy objętościowe (%) należy przeliczyć na ułamki molowe (x).
Aby zmierzyć współczynniki załamania próbek należy próbkę badaną (około 2 ml cieczy) doprowadzić do temperatury 20⁰C umieszczając ją na 5 min. w termostacie oraz wykonać pomiary w refraktometrze Abbe’go w warunkach izotermicznych (20⁰C)

Należy dokonać pomiarów współczynników załamania światła mieszaniny przed i po rektyfikacji oraz kolejnych próbek destylatu.
 

2. Przeprowadzenie rektyfikacji

Należy:
 - do kolby destylacyjnej (1) wlać 700 ml mieszaniny, wrzucić porcelankę, włączyć przepływ wody chłodzącej oraz ogrzewanie, natężenie prądu grzejnego ustawić wg wskazań asystenta.
 - co 20 min.  notować  temperaturę w kolbie (1) i w głowicy (G);
 - po pojawieniu się kroplowania w głowicy ustawić powrót ( wg wskazań asystenta);

 - co 10 minut pobierać próbki destylatu notując jego objętość, natężenie prądu grzejnego oraz temperatury w kolbie i w głowicy;
 - oznaczać współczynniki załamania kolejnych frakcji destylatu.

 Rektyfikację kończy się wtedy, kiedy dwie kolejno odebrane frakcje destylatu zostaną zidentyfikowane jako czysty cykloheksan (temperatura wrzenia, współczynnik załamania światła).
 

3. Opracowanie wyników: 

Wyniki ćwiczenia składa się do zaliczenia w postaci pisemnego sprawozdania sporządzonego wg. wzoru wywieszonego w gablocie, lub patrz: Wzór sprawozdania

Zestawienie wyników powinno obejmować: 

1.Obliczone ułamki molowe (x). (Wyniki pomiarów podać w dołączonych tabelach - wydruki tabel u asystenta.)

2. Sporządzoną krzywą wzorcową n_D²⁰ = f( x).

3. Sporządzone wykresy zależności: 

- temperatury wrzenia destylatu od czasu rektyfikacji; 
- temperatury wrzenia destylatu od objętości destylatu, 
- temperatury wrzenia destylatu od składu destylatu (x).

Opis można przesyłać pocztą elektroniczną w formacie edytora MSWord 6.0/95 (*.RTF lub *.DOC) jako plik załącznika na adres: achaj@chem.uw.edu.pl. (wysyłać używając Outlook Express, nie używac Word97 jako edytora poczty). Można również przekazywać prowadzącemu na dyskietce, w formie wydruku komputerowego lub czytelnego rękopisu.