Rys.1
 

Na wykonanie ćwiczenia składają się:

1. uruchomienie aparatury i prowadzenie przeparowania przy kilku szybkościach dozowania surówki w celu dobrania takiej szybkości dozowania by produkt nie zawierał cykloheksanonu;

2. kontrolne przeparowanie produktu otrzymanego przy optymalnej szybkości dozowania surówki - w destylacie występuje wyłącznie faza wodna;

3. przeprowadzenie przeparowania, przy powyżej wybranej szybkości dozowania surówki, osiągnięcie stanu stacjonarnego w ruchu ciągłym, pomiar parametrów operacji w stanie stacjonarnym, zestawienie bilansu materiałowego oraz, na jego podstawie, ocena wydajności procesu.

APARATURA

Schemat laboratoryjnego zestawu aparatury jest podany na Rys. 2. 

Surowiec jest podawany ze zbiornika (1) pompą perystaltyczną (2) przez podgrzewacz surowca (3) na szczyt kolumny przeparnikowej (4). Kolumna jest wypełniona pierścieniami Rashiga i na całej długości jest otoczona płaszczem grzejnym. Przez połączone szeregowo płaszcz kolumny i podgrzewacz surowca cyrkuluje gorąca woda z ultratermostatu (5). Przeparowany roztwór odpływa z dołu kolumny przez chłodnicę produktu (6) do zbiornika (7).

Para wodna jest wytwarzana w kociołku (8) i wprowadzana na spód kolumny pod warstwę wypełnienia. Kociołek jest zasilany wodą ze zbiornika (9). Opary odpływające z głowicy kolumny skraplają się i chłodzą w chłodnicy (10), skropliny spływają do odbieralnika-rozdzielacza (11).Temperaturę oparów wskazuje termometr T1.

Woda chłodząca, czerpana z sieci wodociągowej, przepływa kolejno przez połączone w szereg chłodnice (10) i (6). Wielkość przepływu wody chłodzącej odczytuje się na liczniku wody (14) i rotametrze (12) i (w razie potrzeby) dodatkowo reguluje kranem K1. Temperatury wody dopływającej i odpływającej z układu chłodzenia odczytuje się, odpowiednio, na termometrach T2 i T3. 

Energia prądu elektrycznego zasilającego kociołek, ultratermostat i pompę perystaltyczna jest rejestrowana przez licznik kilowatogodzin (13). Poszczególne odbiorniki energii elektrycznej mogą być odłączane od obwodu pomiarowego wyłącznikami (14)

WYKONANIE ĆWICZENIA

I. Uruchomienie procesu:

W celu uruchomienia procesu należy wykonać kolejno następujące czynności wstępne:

1. nastawić termostat na temperaturę 98⁰ C (w obecności asystenta), włączyć obieg wody grzejnej;

2. nalać surowiec do cylindra (1), wprowadzić do niego wężyk dozujący pompy perystaltycznej ;

3. podpompować surowiec pompą perystaltyczną do szczytu podgrzewacza (3);

4. uzupełnić ilość surowca w cylindrze (1) do objętości 1 l;

5. włączyć przepływ wodociągowej wody chłodzącej i ustalić go, według wskazań rotametru (12), na poziomie podanym przez asystenta;

6. dołączyć do aparatury zbiornik cieczy przeparowanej (7);

7. ustawić docisk i szybkość obrotów pompy perystaltycznej według wskazań asystenta.

8. po osiągnięciu przez wodę w termostacie temperatury ok. 85⁰ C, włączyć wtyczką(14) ogrzewanie kociołka parowego (8),

II. Pomiary wstępne

Pomiar parametrów procesu zaczyna się z chwilą ukazania się pierwszej rosy skroplin w chłodnicy (10) i obejmuje dalsze czynności.

1. Podczas pomiarów należy:

- uzupełniać wodę w kociołku parowym dozując ją ostrożnie ze zbiornika (9), tak żeby nie przerywając wrzenia utrzymać poziom wody w kociołku w pobliżu krawędzi płaszcza grzejnego;
- utrzymywać zadany przepływ wody chłodzącej, korygując w miarę potrzeby lokalne wahania ciśnienia w sieci wodociągowej.

2. Po rozpoczęciu skraplania w chłodnicy należy:

- włączyć zegar i pompę perystaltyczną tłoczącą surowiec,
- zanotować stan licznika wody chłodzącej.

3. Pomiary parametrów procesu (temperatury wody chłodzącej na wlocie i wylocie; objętości surowca, produktu przeparowanego, destylatu, frakcji wodnej i frakcji organicznej destylatu) prowadzi się co 10 minut, zapisując wyniki w protokóle.

4. Pomiary prowadzi się dla czterech szybkości dozowania surowca (podanych przez asystenta).

5. Szybkość dozowania zmienia się po uzyskaniu powtarzalnych parametrów procesu (po czterech, pięciu pomiarach) po konsultacji z asystentem.

6. Na podstawie analizy parametrów procesu należy ocenić przy jakiej szybkość dozowania surówki cały zawarty w niej cykloheksanon przechodzi do destylatu oraz przeprowadzić przeparowanie produktu otrzymanego przy tej szybkości. O prawidłowym wyborze szybkości dozowania surówki świadczy nieobecność frakcji organicznej (cykloheksanonu) w destylacie.

III. Pomiar właściwy:

1. Przed pomiarem należy:

- zważyć zbiorniki (cylindry) na surowiec oraz produkt przeparowany;
- wlać do cylindra (1) 1 litr surowca, wprowadzić do niego wężyk dozujący pompy perystaltycznej;
- podpompować surowiec pompą perystaltyczną do szczytu podgrzewacza (3);
- uzupełnić ilość surowca w cylindrze (1) do objętości 1 l;
- dołączyć do aparatury zbiornik cieczy przeparowanej (7);
- ustawić właściwą szybkość dozowania surówki (szybkość obrotów pompy perystaltycznej);
- włączyć termostat, po osiągnięciu przez wodę w termostacie temperatury ok. 85⁰C, włączyć wtyczką(14) ogrzewanie kociołka parowego (8).

2. Podczas pomiarów należy:

- uzupełniać wodę w kociołku parowym dozując ją ostrożnie ze zbiornika (9), tak żeby nie przerywając wrzenia utrzymać poziom wody w kociołku w pobliżu krawędzi płaszcza grzejnego;
- utrzymywać zadany przepływ wody chłodzącej, korygując w miarę potrzeby lokalne wahania ciśnienia w sieci wodociągowej.

3. Po rozpoczęciu skraplania w chłodnicy należy:

- włączyć zegar i pompę perystaltyczną tłoczącą surowiec;
- przez 15 minut prowadzić przeparowanie wstępne;
- po 15 minutach wyłączyć pompę perystaltyczną,;
- uzupełnić ilość surowca w cylindrze (1) do objętości 1 l, zważyć ilość surowca;
- wprowadzić do cylindra z surowcem wężyk dozujący pompy perystaltycznej;
- ciecz przeparowaną i destylat zlać do zlewek;
- uruchomić pompę perystaltyczną i włączyć zegar oraz zanotować stany liczników energii elektrycznej i wody chłodzącej (na ile się da jednocześnie);
- prowadzić pomiary w stanie stacjonarnym przez godzinę.

4. W trakcie pomiarów należy:

- notować co 10 minut parametry procesu (temperaturę w głowicy - T 1, temperatury wody chłodzącej na wlocie - T 2 i wylocie -T 1; objętości surowca, produktu przeparowanego, destylatu, frakcji wodnej i frakcji organicznej destylatu), wyniki zapisywać na bieżąco w protokóle.
- po upływie 1 godziny wyłączyć termostat, pompę perystaltyczną oraz kociołek, zanotować stany liczników wody chłodzącej (natychmiast) i energii elektrycznej oraz objętości surowca, produktu przeparowanego i ostatniej porcji destylatu;
- zważyć pozostały surowiec, otrzymany produkt przeparowany oraz połączone frakcje wodną i organiczną destylatu.

5. Należy oznaczyć stężenie kwasu cytrynowego w surowcu oraz produkcie przeparowanym (metoda podana w Załączniku 1).

6. Wszystkie wyniki bezpośrednich pomiarów zapisać w protokóle otrzymanym od asystenta.

 Opracowanie wyników i opis cwiczenia. 

Wyniki ćwiczenia składa się do zaliczenia w postaci pisemnego sprawozdania sporządzonego wg. wzoru wywieszonego w gablotce, patrz: Wzór sprawozdania

Opracowanie wyników powinno obejmować:

1. bilans masowy dla stanu stacjonarnego (wraz z obliczeniami poszczególnych pozycji); wyniki należy podać w postaci tabelarycznej z wyszczególnieniem w tabelach także procentowych udziałów poszczególnych pozycji w bilansie;

2. jednostkowe wskaźniki (na 1kg surowca) zużycia pary (kg), energii elektrycznej (kJ) i wody chłodzącej (m3).

3. wydajność odzysku cykloheksanonu:

Protokół z bezpośrednimi wynikami należy załączyć do opisu. 

W przypadku wykorzystania w obliczeniach danych literaturowych należy podać ich źródło.

Opis można przesyłać pocztą elektroniczną w formacie edytora MSWord 6.0/95 (*.RTF lub *.DOC) jako plik załącznika na adres: achaj@chem.uw.edu.pl (wysyłać używając Outlook Express, nie używać Word97 jako edytora poczty). Można również przekazywać prowadzącemu na dyskietce, w formie wydruku komputerowego lub czytelnego rękopisu.

Załącznik 1. Oznaczanie kwasu cytrynowego

 Oznaczenie wykonuje się przez miareczkowanie kwasu w próbce mianowanym roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny.

 Do kolby miarowej na 100 ml należy odmierzyć pipetą 3 ml badanego roztworu, zważyć, rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną. Pobrać pipeta dwie próbki po 20 ml roztworu, rozcieńczyć je 100 ml wody destylowanej i miareczkować wobec fenoloftaleiny 0,1 m roztworem NaOH. W przypadku rozbieżnych wyników wykonać trzecią próbkę

 Wynik oblicza się według wzoru :

                                 X = (V. n. 6.4043) / 0,2 a 

gdzie: X - zawartość (bezwodnego) kwasu cytrynowego w próbce, w % masowych,
          V - objętość w cm³ oraz n - miano roztworu NaOH,
          a - naważka badanej próbki w gramach.

Załącznik 2. Wybrane właściwości fizykochemiczne badanych substancji.