Cel ćwiczenia:

- zapoznanie się z pracą kolumny rektyfikacyjnej o działaniu ciągłym;
- przeprowadzenie rektyfikacji mieszaniny binarnej;
- wyznaczenie liczby półek teoretycznych metodą graficzną Mc Cabe'a i Thielego.

1. Pomiary refraktometryczne

Identyfikacji oraz określenia składu destylowanej mieszaniny (skład podaje asystent), zwanej wsadem, a także kolejnych porcji destylatu dokonuje się poprzez pomiary współczynnika załamania świata (n_D²⁰).

W Kalendarzu Fizykochemicznym należy odszukać temperatury wrzenia i współczynniki załamania światła składników mieszaniny. Należy także odczytać i zapisać wartość ciśnienia atmosferycznego.

Należy sporządzić tzw. krzywą wzorcową (zależność współczynnika załamania światłą od składu mieszaniny - n_D ²⁰/ x , gdzie x to ułamek molowy składnika bardziej lotnego w mieszaninie). W tym celu sporządza się próbki mieszaniny o składach objętościowych: 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 100% składnika bardziej lotnego, po 5 cm³ każda. Składy objętościowe (%) należy przeliczyć na molowe (x).

Aby zmierzyć współczynniki załamania próbek należy próbkę badaną (około 2 ml cieczy) doprowadzić do temperatury 20⁰C umieszczając ją na 5 min. w termostacie oraz wykonać pomiary w refraktometrze Abbe'go w warunkach izotermicznych (20⁰C)

Należy dokonać pomiarów współczynników załamania światła mieszaniny przed i po rektyfikacji oraz kolejnych próbek destylatu.

2. Przeprowadzenie rektyfikacji

Część wstępna:

- kolbę destylacyjną (1) napełnić surówką, wrzucić porcelankę, włączyć przepływ wody chłodzącej oraz ogrzewanie, natężenie prądu grzejnego ustawić wg wskazań asystenta.
- co 20 min. notować temperaturę w kolbie (1) i w głowicy (G);
- po pojawieniu się kroplowania w głowicy ustawić powrót ( wg wskazań asystenta);
 
 

Rektyfikacja:

- proces rozpoczyna się poprzez włączenie dozowania surówki oraz odbiór cieczy wyczerpanej; 
- oznacza się powrót;
- co 30 minut pobiera sie próbki destylatu notując jego objętość, natężenie prądu grzejnego oraz temperatury w kolbie i w głowicy;
- oznacza się współczynniki załamania surówki oraz kolejnych frakcji destylatu.

Rektyfikację kończy się wtedy, kiedy trzy kolejno odebrane frakcje destylatu będą miały ten sam skład (stała temperatura wrzenia, ten sam współczynnik załamania światła).
Należy zmierzyć objętość destylatu i cieczy wyczerpanej.

3. Opracowanie wyników

Obliczyć ułamki molowe (X). Wyniki pomiarów podać w Protokóle nr 4. - *.pdf. Do odczytu służy
Sporządzić krzywą wzorcową - wykres zależności n_D ²⁰/ x;
Wyznaczyć liczbę półek teoretycznych metodą Mc Cabe'a i Thielego (Dane równowagi fazowej ciecz-para dla badanego układu znaleźć w literaturze, np.:
1. Verified Vapour-Liquid Equilibrium Data", Volume 1, by Andrzej Mączyński, Warszawa 1976)
2. Computer Aided Data Book of Vapor-Liiquid Equilibria, Mitsuho Hirata, Shuzo Ohe, Kunio Nagahama

Obliczyć natężenie strumienia zasilającego kolumnę (w mol/h), dla uproszczenia pomijając kontrakcję lub dylatację objętości. 

Zmierzone temperatury wrzenia destylatu i cieczy wyczerpanej przeliczyć na warunki normalne (współczynniki tonometryczne dla składników mieszaniny podaje asystent.

4. Opis 

Opis należy sporządzić wg. podanego wzoru: (tu kliknij myszą)

Opis można przesyłać pocztą elektroniczną w formacie edytora MSWord97 / 2000(*.RTF lub *.DOC) jako plik załącznika na adres: mmusialik@chem.uw.edu.pl.  Można również przekazywać prowadzącemu na dyskietce, w formie wydruku komputerowego lub czytelnego rękopisu.