UNIWERSYTET WARSZAWSKI

WYDZIAŁ CHEMII - ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ


Ćw. 12.

INSTRUKCJA 

Zastosowanie przeparnika
do rozdzielania mieszanin wodno - organicznych


Instrukcję opracowali mgr Adam Chajewski i dr Bazyli Semeniuk



CEL ĆWICZENIA:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z procesem usuwania i odzysku lotnych substancji organicznych z wodnych produktów odpadowych (i innych płynów poprodukcyjnych) przez odpędzanie w strumieniu pary wodnej.

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

Aparatura wykorzystywana w ćwiczeniu jest laboratoryjnym modelem instalacji przemysłowej, której ogólny schemat został pokazany na Rys 1. Surowcem w tym ćwiczeniu jest pozostałość (rafinat) po ekstrakcji cykloheksanonem kwasu cytrynowego z jego przemysłowych ługów pokrystalizacyjnych. W opracowaniu wyników ćwiczenia surowiec traktuje się (w uproszczeniu) jako trójskładnikową mieszaninę: woda + cykloheksanon + kwas cytrynowy (składnik nielotny). W przypadku tego właśnie surowca, przez przeparowanie odzyskuje się do ponownego użycia (recyklingu) odpędzony cykloheksanon oraz wodny roztwór kwasu cytrynowego, też do dalszego wykorzystania

Rys.1
 

Na wykonanie ćwiczenia składają się:

1. uruchomienie aparatury i prowadzenie przeparowania przy kilku szybkościach dozowania surówki w celu dobrania takiej szybkości dozowania by produkt nie zawierał cykloheksanonu;

2. kontrolne przeparowanie produktu otrzymanego przy optymalnej szybkości dozowania surówki - w destylacie występuje wyłącznie faza wodna;

3. przeprowadzenie przeparowania, przy powyżej wybranej szybkości dozowania surówki, osiągnięcie stanu stacjonarnego w ruchu ciągłym, pomiar parametrów operacji w stanie stacjonarnym, zestawienie bilansu materiałowego i energetycznego oraz na ich podstawie - ocena wydajności procesu.


APARATURA

Schemat laboratoryjnego zestawu aparatury jest podany na Rys. 2. 

(Dla powiększenia kliknij na obrazku)

Rys. 2

Surowiec jest podawany ze zbiornika (1) pompą perystaltyczną (2) przez podgrzewacz surowca (3) na szczyt kolumny przeparnikowej (4). Kolumna jest wypełniona pierścieniami Rashiga i na całej długości jest otoczona płaszczem grzejnym. Przez połączone szeregowo płaszcz kolumny i podgrzewacz surowca cyrkuluje gorąca woda z ultratermostatu (5). Przeparowany roztwór odpływa z dołu kolumny przez chłodnicę produktu (6) do zbiornika (7).

Para wodna jest wytwarzana w kociołku (8) i wprowadzana na spód kolumny pod warstwę wypełnienia. Kociołek jest zasilany wodą ze zbiornika (9). Opary odpływające z głowicy kolumny skraplają się i chłodzą w chłodnicy (10), skropliny spływają do odbieralnika-rozdzielacza (11).Temperaturę oparów wskazuje termometr T1.

Woda chłodząca, czerpana z sieci wodociągowej, przepływa kolejno przez połączone w szereg chłodnice (10) i (6). Wielkość przepływu wody chłodzącej odczytuje się na liczniku wody (14) i rotametrze (12) i (w razie potrzeby) dodatkowo reguluje kranem K1. Temperatury wody dopływającej i odpływającej z układu chłodzenia odczytuje się, odpowiednio, na termometrach T2 i T3. 

Energia prądu elektrycznego zasilającego kociołek, ultratermostat i pompę perystaltyczna jest rejestrowana przez licznik kilowatogodzin (13). Poszczególne odbiorniki energii elektrycznej mogą być odłączane od obwodu pomiarowego wyłącznikami (14)


WYKONANIE ĆWICZENIA

I. Uruchomienie procesu:

W celu uruchomienia procesu należy wykonać kolejno następujące czynności wstępne:

1. nastawić termostat na temperaturę 980 C (w obecności asystenta), włączyć obieg wody grzejnej;

2. nalać surowiec do cylindra (1), wprowadzić do niego wężyk dozujący pompy perystaltycznej ;

3. podpompować surowiec pompą perystaltyczną do szczytu podgrzewacza (3);

4. uzupełnić ilość surowca w cylindrze (1) do objętości 1 l;

5. włączyć przepływ wodociągowej wody chłodzącej i ustalić go, według wskazań rotametru (12), na poziomie podanym przez asystenta;

6. dołączyć do aparatury zbiornik cieczy przeparowanej (7);

7. ustawić docisk i szybkość obrotów pompy perystaltycznej według wskazań asystenta.

8. po osiągnięciu przez wodę w termostacie temperatury ok. 850 C, włączyć wtyczką(14) ogrzewanie kociołka parowego (8),

II. Pomiary wstępne

Pomiar parametrów procesu zaczyna się z chwilą ukazania się pierwszej rosy skroplin w chłodnicy (10) i obejmuje dalsze czynności.

1. Podczas pomiarów należy:

- uzupełniać wodę w kociołku parowym dozując ją ostrożnie ze zbiornika (9), tak żeby nie przerywając wrzenia utrzymać poziom wody w kociołku w pobliżu krawędzi płaszcza grzejnego;
- utrzymywać zadany przepływ wody chłodzącej, korygując w miarę potrzeby lokalne wahania ciśnienia w sieci wodociągowej.

2. Po rozpoczęciu skraplania w chłodnicy należy:

- włączyć zegar i pompę perystaltyczną tłoczącą surowiec,
- zanotować stan licznika wody chłodzącej.

3. Pomiary parametrów procesu (temperatury wody chłodzącej na wlocie i wylocie; objętości surowca, produktu przeparowanego, destylatu, frakcji wodnej i frakcji organicznej destylatu) prowadzi się co 10 minut, zapisując wyniki w protokóle.

4. Pomiary prowadzi się dla trzech szybkości dozowania surowca (podanych przez asystenta).

5. Szybkość dozowania zmienia się po uzyskaniu powtarzalnych parametrów procesu (po czterech, pięciu pomiarach) po konsultacji z asystentem.

6. Na podstawie analizy parametrów procesu należy ocenić przy jakiej szybkość dozowania surówki cały zawarty w niej cykloheksanon przechodzi do destylatu oraz przeprowadzić przeparowanie produktu otrzymanego przy tej szybkości. O prawidłowym wyborze szybkości dozowania surówki świadczy nieobecność frakcji organicznej (cykloheksanonu) w destylacie.

III. Pomiar właściwy:

1. Przed pomiarem należy:

- zważyć zbiorniki (cylindry) na surowiec oraz produkt przeparowany;
- wlać do cylindra (1) 1 litr surowca, wprowadzić do niego wężyk dozujący pompy perystaltycznej;
- podpompować surowiec pompą perystaltyczną do szczytu podgrzewacza (3);
- uzupełnić ilość surowca w cylindrze (1) do objętości 1 l;
- dołączyć do aparatury zbiornik cieczy przeparowanej (7);
- ustawić właściwą szybkość dozowania surówki (szybkość obrotów pompy perystaltycznej);
- włączyć termostat, po osiągnięciu przez wodę w termostacie temperatury ok. 85oC,
- włączyć wtyczką (14) ogrzewanie kociołka parowego (8).

2. Podczas pomiarów należy:

- uzupełniać wodę w kociołku parowym dozując ją ostrożnie ze zbiornika (9), tak żeby nie przerywając wrzenia utrzymać poziom wody w kociołku w pobliżu krawędzi płaszcza grzejnego;
- utrzymywać zadany przepływ wody chłodzącej, korygując w miarę potrzeby lokalne wahania ciśnienia w sieci wodociągowej.

3. Po rozpoczęciu skraplania w chłodnicy należy:

- włączyć zegar i pompę perystaltyczną tłoczącą surowiec;
- przez 15 minut prowadzić przeparowanie wstępne;
- po 15 minutach wyłączyć pompę perystaltyczną,;
- uzupełnić ilość surowca w cylindrze (1) do objętości 1 l, zważyć ilość surowca;
- wprowadzić do cylindra z surowcem wężyk dozujący pompy perystaltycznej;
- ciecz przeparowaną i destylat zlać do zlewek;
- uruchomić pompę perystaltyczną i włączyć zegar oraz zanotować stany liczników energii elektrycznej i wody chłodzącej (na ile się da jednocześnie);
- prowadzić pomiary w stanie stacjonarnym przez godzinę.

4. W trakcie pomiarów należy:

- notować co 10 minut parametry procesu (temperaturę w głowicy - T 1, temperatury wody chłodzącej na wlocie - T 2 i wylocie -T 1; objętości surowca, produktu przeparowanego, destylatu, frakcji wodnej i frakcji organicznej destylatu), wyniki zapisywać na bieżąco w protokóle.
- po upływie 1 godziny wyłączyć termostat, pompę perystaltyczną oraz kociołek, zanotować stany liczników wody chłodzącej (natychmiast) i energii elektrycznej oraz objętości surowca, produktu przeparowanego i ostatniej porcji destylatu;
- zważyć pozostały surowiec, otrzymany produkt przeparowany oraz połączone frakcje wodną i organiczną destylatu.


5. Po pomiarze, w celu zmierzenia energii zużywanej przez pompy (perystaltyczna i w termostacie) na transport cieczy, należy:

- napełnić cylinder (1) jednym litrem wody,
- zanotować stan licznika kWh (13),
- włączyć (możliwie jednocześnie) pompę perystaltyczna i termostat (5) nastawiony na obieg bez ogrzewania oraz zegar;
- po upływie 1 godziny wyłączyć te urządzenia i ponownie zanotować stan licznika kWh oraz odnotować objętość wody odpompowanej z cylindra.

6. W czasie trwania pomiaru energii zużywanej przez pompy (perystaltyczna i w termostacie) na transport cieczy, należy oznaczyć stężenie kwasu cytrynowego w surowcu oraz produkcie przeparowanym (metoda podana w Załączniku 1).

7. Wszystkie wyniki bezpośrednich pomiarów zapisać w protokóle otrzymanym od asystenta.


 Opracowanie wyników i opis cwiczenia. 

Wyniki ćwiczenia składa się do zaliczenia w postaci pisemnego sprawozdania sporządzonego wg. wzoru wywieszonego w gablotce, patrz: Wzór sprawozdania

Opracowanie wyników powinno obejmować:

1. bilans masowy i energetyzcny dla stanu stacjonarnego (wraz z obliczeniami poszczególnych pozycji); wyniki należy podać w postaci tabelarycznej z wyszczególnieniem w tabelach także procentowych udziałów poszczególnych pozycji w bilansie;

2. jednostkowe wskaźniki (na 1kg surowca) zużycia pary (kg), energii elektrycznej (kJ) i wody chłodzącej (m3).

Protokół z bezpośrednimi wynikami należy załączyć do opisu. 

W przypadku wykorzystania w obliczeniach danych literaturowych należy podać ich źródło.

Opis można przesyłać pocztą elektroniczną w formacie edytora MSWord97 (*.RTF lub *.DOC) jako plik załącznika na adres: mmusialik@chem.uw.edu.pl Można również przekazywać prowadzącemu na dyskietce, w formie wydruku komputerowego lub czytelnego rękopisu.


Załącznik 1. Oznaczanie kwasu cytrynowego

 Oznaczenie wykonuje się przez miareczkowanie kwasu w próbce mianowanym roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny.

 Do kolby miarowej na 100 ml należy odmierzyć pipetą 3 ml badanego roztworu, zważyć, rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną. Pobrać pipeta dwie próbki po 20 ml roztworu, rozcieńczyć je 100 ml wody destylowanej i miareczkować wobec fenoloftaleiny 0,1 m roztworem NaOH. W przypadku rozbieżnych wyników wykonać trzecią próbkę

 Wynik oblicza się według wzoru :

                                 X = (V. n. 6.4043) / 0,2 a 

gdzie: X - zawartość (bezwodnego) kwasu cytrynowego w próbce, w % masowych,
          V - objętość w cm3 oraz n - miano roztworu NaOH,
          a - naważka badanej próbki w gramach.


Załącznik 2. Wybrane właściwości fizykochemiczne badanych substancji.

Współmieszalność cykloheksanonu i wody.
Stężenia roztworów nasyconych w % mas.


T[K] cykloheksanon
w wodzie
woda
w cykloheksanonie
293 5.85 9.91
308 6.21 8.33
323 6.98 7.47

Stronę oprac. Adam Mysliński