ĆWICZENIA SPECJALIZACYJNE Ćwiczenie GL1. Chromatografia GC-MS Prowadzący: dr hab. Grzegorz Litwinienko Wstęp teoretyczny: Zapoznanie z literaturą dotyczącą GC, MS, GC-MS, bibliotekami danych, książkami aplikacyjnymi, problem doboru kolumny, wybór detektora. Zapoznanie się z praktyką pracy naukowej w laboratorium instrumentalnym: zasady pracy z wagą analityczną, szkłem miarowym, zasady korzystania z aparatury - książki użytkowników, zasady przechowywania próbek w chłodziarce) Przeszukiwanie baz danych. Analiza jakościowa (identyfikacja fenoli i kwasów tłuszczowych - zapoznanie się z ograniczeniami metody oraz możliwościami rozszerzenia analizy o substancje nielotne). Analiza ilościowa (przygotowanie roztworów wzorcowych, wykreślenie krzywej wzorcowej) Wykonanie opisu. Sposób archiwizacji danych eksperymentalnych - Prowadzenie dziennika laboratoryjnego. Ćwiczenie GL 2. Otrzymywanie i badanie związków makrocyklicznych. Prowadzący: dr hab. Grzegorz Litwinienko Wstęp teoretyczny: Układy supramolekularne budowa związków wyjściowych, sposoby modyfikacji, zastosowanie w chemii analitycznej i ochronie środowiska. Praca preparatywna: Synteza C-metylo-kaliks[4]rezorcynarenu z rezorcyny i aldehydu octowego. Oczyszczanie związku przez krystalizację. Badania postępu reakcji oraz czystości produktu metodą chromatografii cienkowarstwowej z detekcją UV. Prowadzenie dziennika laboratoryjnego. Wykonanie opisu: Posługiwanie się edytorem struktur chemicznych ChemDraw, Obliczanie wydajności. Ćwiczenie GL 3. Spektroskopia w podczerwieni. Prowadzący: dr hab. Grzegorz Litwinienko Wstęp teoretyczny: Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni. Detekcja wiązania wodorowego. Praca z rozpuszczalnikami bezwodnymi. Sposób postępowania ze spektrofotometrem FTIR. BHP pracy z rozpuszczalnikami. Wyznaczanie stałych równowagi tworzenia wiązania wodorowego. Pomiary ilościowe IR. Sporządzenie krzywej wzorcowej 4-fluorofenolu w CCl4. Wyznaczenie stałej równowagi fenol-rozpuszczalnik polarny. Obliczenie parametru zdolności substancji do akceptowania wiązania wodorowego. Transfer danych z komputera IR do arkusza kalkulacyjnego - sporządzenie wykresu w MS Excell. Wykonanie opisu. Sposób archiwizacji danych eksperymentalnych - Prowadzenie dziennika laboratoryjnego. Transfer danych eksperymentalnych do akrusza kalkulacyjnego - wykonanie obliczeń. Ćwiczenie GL 4. Wyznaczanie stałych szybkości reakcji rodnika difenylopikrylohydrazylowego z fenolami. Prowadzący: dr hab. Grzegorz Litwinienko Wstęp teoretyczny: Stabilne rodniki - przegląd i zastosowanie. Rozpuszczalniki w kinetyce chemicznej - rola, wpływ, czystość, sposób przygotowywania do pomiarów. BHP pracy z rozpuszczalnikami. Badanie kinetyki reakcji szybkich i powolnych - ogólny przegląd metod. Wyznaczanie stałych szybkości reakcji metodą wstrzymanego przepływu (Stopped Flow). Zasady pracy ze spektrofotometrem UV-vis oraz z przystawką Stopped Flow. Wyznaczanie stałych szybkości reakcji pseudopierwszorzędowej oraz reakcji II-rzędowej. Porównanie szybkości procesu rodnikowego przebiegającego w różnych rozpuszczalnikach. Wykonanie opisu. Sposób archiwizacji danych eksperymentalnych - Prowadzenie dziennika laboratoryjnego. Transfer danych eksperymentalnych do arkusza kalkulacyjnego - wykonanie obliczeń. Ćwiczenie GL 5. Analiza termiczna. Prowadzący: dr hab. Grzegorz Litwinienko Wstęp teoretyczny: Termograwimetria i skaningowa kalorymetria różnicowa -podstawy metody, przykłady zastosowania w badaniach naukowych i w przemyśle. Sposób działania aparatu TG i DSC. Pomiary w atmosferze nieutleniającej: badania przejść fazowych (topnienia, krystalizacji) za pomocą DSC, monitorowanie termicznego rozkładu substancji stałych. Sposób przygotowania próbek do analizy. Pomiary w atmosferze tlenu - badanie kinetyki autooksydacji lipidów. Wykonanie opisu. Sposób archiwizacji danych eksperymentalnych - Prowadzenie dziennika laboratoryjnego, transfer danych do arkusza kalkulacyjnego, wykonanie wykresów pomiarowych, obliczenie energii aktywacji utleniania lipidu. Ćwiczenie GL 6. Pomiary kinetyki pochłaniania tlenu w reakcjach autooksydacji Prowadzący: dr hab. Grzegorz Litwinienko Wstęp teoretyczny: Autooksydacja lipidów. Układy homo- i heterogeniczne. Rodzaje surfaktantów. Inicjatory procesów rodnikowych. Sposoby pomiaru szybkości utleniania. Budowa elektrody Clarka. Zasady pracy ze spektrofotometrem UV-Vis. Pomiary stężenia sprzężonych dienów. Sporządzanie roztworów buforowych. Sporządzenie emulsji, zasady pracy z gazami, budowa reduktorów gazowych, zasady pracy z tlenem. Zasady pracy z suszarkami i sterylizatorami. Sposób korzystania z łaźni ultradźwiękowej oraz wytrząsarki laboratoryjnej. Pomiary spektrofotometryczne. Praca z elektrodą tlenową. Praca z termostatem. Pomiar szybkości inhibitowanego i nieinhibitowanego utleniania. Obróbka danych w arkuszu kalkulacyjnym. Sposób gromadzenia i archiwizacji dużej liczby danych eksperymentalnych. Sposób połączenia danych w dzienniku laboratoryjnym i w komputerze. Wyznaczenie szybkości utleniania mieszaniny inhibitowanej tokoferolem. Wykonanie opisu. Sposób archiwizacji danych eksperymentalnych - Prowadzenie dziennika laboratoryjnego. Porównanie aktywności inhibicyjnej wybranych fenoli. Ćwiczenie HWW1. Modelowanie równowag fazowych w roztworach polimerów Prowadząca: dr Hanna Wilczura-Wachnik Podstawy teoretyczne: Charakterystyka makrocząsteczek ze szczególnym uwzględnieniem rozkładów mas cząsteczkowych i średnich ciężarów cząsteczkowych, pojęcie polidyspersyjności polimeru. Wpływ polidyspersyjności na równowagi fazowe roztworów polimerów, temperatura Flory’ego, warunki równowagi termodynamicznej w układach dwufazowych. Minima lokalne i globalne energii potencjalnej cząsteczek. Część praktyczna: Zapoznanie się z systemem WINDOWS, Programami EXCEL, HyperChem, SPECS. Założenia i podstawy teoretyczne metod przewidywania równowag VLE i LLE metodami UNIFAC, UNIQUAC, Elbro Free Volume i PC-SAFT. Opanowanie transferu danych między programami, tabelaryzowanie wyników obliczeń i przedstawianie graficzne na wykresach w programach Sigma Plot, Grapher i EXCEL. Zapoznanie się z bazami danych (literatura “on-line”). Wykonanie obliczeń energii potencjalnej pojedynczych cząsteczek modelowych, dimerów i bardziej skomplikowanych układów w programie HyperChem. Wykonanie predykcji równowag fazowych zadanych roztworów polimerów wybraną metodą.. W podsumowaniu zajęć należy wykonać opis zawierający cel, wstęp teoretyczny z uzasadnieniem wyboru metody obliczeniowej oraz dyskusję uzyskanych wyników. Ćwiczenie HWW 2. Kalorymetria przepływowa Prowadząca: dr Hanna Wilczura-Wachnik Podstawy teoretyczne Kalorymetria jako metoda pomiaru efektów cieplnych towarzyszących mieszaniu cieczy. Zasada pomiaru metodą diatermiczną. Pojęcia podstawowe: układy emulsyjne, mikroemulsje, micele zwykłe i odwrócone, związki powierzchniowo-czynne. Surfaktanty anionowe, kationowe, niejonowe. Wpływ wody na właściwości odwróconych miceli.Krytyczne stężenie micelizacji, temperatura Kraffta. Podstawowe wiadomości o właściwościach związków biologicznie czynnych takich jak: ubichinon, rozweratrol, tokoferol. Błona komórkowa, jej budowa i funkcje w organizmach żywych. Część praktyczna: Zapoznanie się z warunkami pracy w laboratorium wyposażonym w precyzyjną aparaturę typu: waga analityczna, wysokosprawne pompy SHIMADZU, mikrokalorymetr przepływowy UNIPAN 600. Poznanie zasad prowadzenia dziennika laboratoryjnego oraz gromadzenia danych eksperymentalnych w arkuszu kalkulacyjnym EXCEL. Nabycie umiejętności pracy z rozpuszczalnikami organicznymi o wysokiej czystości. Oczyszczanie rozpuszczalników metodą destylacji frakcyjnej oraz rektyfikacji. Oznaczanie czystości rozpuszczalników metodą glc. Przygotowanie roztworów o zadanych stężeniach: bis(2-etyloheksylo)sulfobursztynianu sodu oraz wybranego związku biologicznie czynnego w wybranych rozpuszczalnikach. Wyznaczenie stałej kalibracji kalorymetru oraz wykonanie pomiarów ciepła mieszania roztworów. W podsumowaniu należy sporządzić opis zawierający wstęp teoretyczny dotyczący zarówno metody pomiarowej jak i obiektów eksperymentu kalorymetrycznego. Część eksperymentalna to szczegółowy opis czynności, stosowanych technik laboratoryjnych, prezentacja uzyskanych wyników oraz ich interpretacja. Ćwiczenie HWW 3. Chromatografia gazowa (glc) Prowadząca: dr Hanna Wilczura-Wachnik Podstawy teoretyczne: Zasada metody glc. Kolumny kapilarne, rodzaje wypełnień, stosowane gazy,. Typy detektorów i ich zasady działania. Sposoby dozowanie próbek, rodzaje strzykawek. Analiza próbek ciekłych w programie temperaturowym i w warunkach izotermicznych. Część eksperymentalna obejmuje praktyczne zapoznanie się z pracą HEWLETT PACKARD glc od uruchomienia aparatu poprzez wykonanie przykładowych analiz (jakościowej i ilościowej) mieszanin związków organicznych, gromadzenie danych i interpretację uzyskanych chromatogramów. Oznaczenie czystości rozpuszczalników oczyszczanych metodą rektyfikacji. W posumowaniu należy wykonać opis zawierający informacje o stosowanej aparaturze, parametrach analizy oraz wnioski. Ćwiczenie MK1. Chromatografia cieczowa HPLC Prowadząca: dr Monika Karpińska Wstęp teoretyczny: Zapoznanie się z literaturą dotyczącą HPLC, budowa chromatografu cieczowego- pompy, rodzaje dozowników, detektory, problem doboru odpowiedniej kolumny oraz fazy ruchomej. Przygotowywanie eluentu. BHP pracy z rozpuszczalnikami. Analiza jakościowa: Identyfikacja produktów reakcji karbonylowania dinitrozwiązków (1,3 - dinitrobenzenu, 2,4 - dinitrotoluenu), ograniczenia metody. Analiza ilościowa: przygotowywanie próbek oraz roztworów wzorcowych, krzywa wzorcowa ze wzorcem wewnętrznym. Wykonanie opisu: Sposób archiwizacji danych eksperymentalnych - Prowadzenie dziennika laboratoryjnego. Ćwiczenie MK2. Reakcje karbonylowania nitrozwiązków wobec układu katalitycznego PdCl2/Fe/I2. Prowadząca: dr Monika Karpińska Wstęp teoretyczny: Karbonylowanie nitrobenzenu, katalizatory stosowane w reakcjach karbonylowania, omówienie specyficznych metod prac doświadczalnych takich jak: praca z tlenkiem węgla pod wysokimi ciśnieniami, praca w warunkach bezwodnych i beztlenowych. BHP pracy z tlenkiem węgla i rozpuszczalnikami. Reakcje karbonylowania nitrobenzenu: Przeprowadzenie kilku reakcji karbonylowania nitrobenzenu - opanowanie metodyki pracy, optymalizacja warunków reakcji, wykonanie krzywej wzorcowej oraz analiza produktów reakcji karbonylowania na GC. Wykonanie opisu: Sposób archiwizacji danych eksperymentalnych - Prowadzenie dziennika laboratoryjnego. Obliczenie konwersji nitrobenzenu oraz wydajności produktów reakcji. Ćwiczenie EM1. Synteza N-alkoksyaminy pochodnej rodnika nitroksylowego Prowadząca: dr Elżbieta Megiel Podstawy teoretyczne: Zastosowanie N-alkoksyamin w rodnikowej polimeryzacji kontrolowanej. Metody syntezy N-alkoksyamin. Podstawy teoretyczne chromatografii kolumnowej. Część praktyczna: Technika pracy w gazach obojętnych. Synteza 1-(2,2,6,6- tetrametylo-1-piperydynyloksy)- 1-fenyloetanu metodą rodnikowego przeniesienia atomu. Rozdzielanie produktów powyższej reakcji metodą krystalizacji i chromatografii kolumnowej. Ćwiczenie EM2. Wykorzystanie chromatografii kolumnowej do wydzielenia zsyntetyzowanego związku Prowadząca: dr Elżbieta Megiel Podstawy teoretyczne: Podstawy teoretyczne rozdzielania na kolumnie chromatograficznej. Podstawowe czynność przy pracy z kolumną, rodzaje wypełnień kolumny, metody detekcji, zatężanie frakcji. Metody wydzielania produktów reakcji. Część praktyczna: Prowadzenie dziennika laboratoryjnego. Rozdzielanie produktów powyższej reakcji metodą krystalizacji i chromatografii kolumnowej. Ćwiczenie EM3. Oznaczanie ilościowe zsyntetyzowanego związku za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej Prowadząca: dr Elżbieta Megiel Podstawy teoretyczne: Podstawy teoretyczne wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Podstawowe czynności przy pracy z kolumną, rodzaje wypełnień kolumny, metody detekcji. Metody analizy produktów reakcji. Część praktyczna: Ustalenie optymalnego eluentu i warunków analizy. Wykonanie krzywej wzorcowej. Oznaczenie zawartości produktu w badanej próbce. Ćwiczenie AK1: Kontrolowana polimeryzacja styrenu przy pomocy wybranego rodnika nitroksylowego Prowadzący: dr hab. Andrzej Kaim Podstawy teoretyczne: Mechanizm i kinetyka polimeryzacji wolnorodnikowej kontrolowanej prze rodniki nitroksylowe. Warunki reakcji i ich wpływ na produkt polimeryzacji. Część praktyczna: Wykonanie serii polimeryzacji styrenu w gazie obojętnym inicjowanej nadtlenkiem benzoilu w obecności rodnika nitroksylowego. Wydzielenie produktu polimeryzacji i oznaczenie konwersji monomeru. Wykres wydajności polimeryzacji w funkcji czasu. Ćwiczenie AK2: Metody spektralne charakteryzacji nowo otrzymanych rodników i alkoksyamin Prowadzący: dr hab. Andrzej Kaim Podstawy teoretyczne: Właściwości fizykochemiczne rodników N-alkoksylowych. Charakterystyka metod analitycznych wolnych rodników. Sposób wykonywania widm NMR i EPR wolnych rodników i alkoksyamin. Podstawy interpretacji powyższych widm . Część praktyczna: Przygotowanie próbek do wykonania widm NMR i EPR badanych alkoksyamin i rodników alkoksylowych. Interpretacji uzyskanych widm. Ćwiczenie TP1: Wyznaczanie stałych kwasowości słabych kwasów organicznych metodą spektrofotometryczną Prowadzący: dr Tomasz Pawłowski Wstęp teoretyczny: Teorie kwasów i zasad (Arrheniusa, Brönsteda, Bjerruma, Lewisa), stała równowagi kwasowo-zasadowej. Słabe kwasy i słabe zasady w chemii organicznej.Metody obliczania stałych kwasowości. Część praktyczna: Zapoznanie się z obsługą urządzenia wielofunkcyjnego do pomiaru pH, spektrofotometru UV-Vis do pomiaru absorbancji i programu DATAN do obliczania stałych pKa. Sporządzanie serii roztworów o różnym pH dla wybranych kwasów organicznych, zapisywanie widm UV-Vis, transfer danych absorbancji w funkcji długości fali i pH do programu DATAN, wyznaczenie stałych kwasowości pKa. Powrót do listy