Celem ćwiczenia jest przedstawienie metody katalitycznego utleniania węglowodorów jako wysoce wydajnej metody oczyszczania gazów odlotowych. W ćwiczeniu oczyszczanie powietrza przeprowadza się w przepływowym, izotermicznym reaktorze z nieruchomą warstwą katalizatora. Katalizatorem jest platyna naniesiona na tlenek glinu w ilości 0,1% wagowych. Jako przykład substancji stanowiącej zanieczyszczenie powietrza wybrano heksan. Heksan wybrano, ponieważ jest on głównym składnikiem benzyny ekstrakcyjnej. Benzyna ekstrakcyjna jest powszechnie używanym rozpuszczalnikiem w lakierniach i warsztatach samochodowych. 

Wprowadzenie do ćwiczenia.

W ćwiczeniu badamy reakcję utlenienia heksanu wobec platyny na tlenku glinu jako katalizatora. Reakcja jest prowadzona w sposób ciągły w izotermicznym reaktorze ze stałym złożem katalizatora. Mieszanina powietrza zanieczyszczona heksanem przepływa z góry do dołu. Dla tego sposobu prowadzenia reakcji charakterystyczne jest, że gdy warunki reakcji ustabilizują się, stopień przemiany nie zmienia się w czasie. Zależy on od czasu przebywania substratu w reaktorze.

Przez złoże katalizatora przepływa gaz jak pokazano na rysunku.

W_o – objętościowe natężenie przepływu na wlocie do reaktora [ml/h lub l/h]

W – objętościowe natężenie przepływu na wylocie z reaktora [ml/h lub l/h]

C_o – ilość moli heksanu na wlocie reaktora [mmol/h]

C – ilość moli heksanu na wylocie reaktora [mmol/h]

Przebiega reakcja: 
 

Reakcja utlenienia heksanu jest prowadzona w dużym nadmiarze tlenu i jest reakcją pierwszego rzędu w stosunku do heksanu [1]. 
 

Na wlocie do reaktora prędkość objętościowa powietrza wynosi W_{o [ml/h],} stężenie heksanu Co a ilość moli heksanu jest n_o. Na wylocie ilość moli heksanu wynosi n a stężenie C. Stopień konwersji 
 

szybkość reakcji ( sumaryczna szybkość procesu heterogenicznego) wyrażamy prędkością zmian stężenia substratu:
 

Czas przebywania w reaktorze można określić przez całkowanie tego równania 

w wyniku całkowania w założonych granicach i podstawiając za r wartość z wzoru (2) otrzymamy zależność:
 

Podstawiając do wzoru (5) wyrażenia na stopień konwersji (3) otrzymamy:
 

(6)

Zależność (6) pozwala obliczyć średni czas przebywania reagentów w reaktorze konieczny dla uzyskania stopnia konwersji a. Czas przebywania w reaktorze można obliczyć także z równania (7): 
 

V_k = objętość katalizatora

V_o = szybkość objętościowa substratu w jednostkach objętości na jednostkę czasu.

Literatura 

1. Heterogeneous catalytic reactions involving molecular oxygen – wyd. Elsevier 1983r str.455.

Opis ćwiczenia

Reakcja prowadzona jest w kwarcowym, przepływowym reaktorze z nieruchomą warstwą katalizatora. Reaktor jest ogrzewany elektrycznie. Katalizatorem jest platyna naniesiona na tlenek glinu w ilości 0,1%. Wielkość ziarna katalizatora 2 – 3 mm. Nad katalizatorem umieszczono kawałki kwarcu i stanowią one strefę wstępnego ogrzewania powietrza wprowadzanego do reaktora od góry. Powietrze przed wejściem do reaktora przepływa przez płuczkę z heksanem i regulując szybkość przepływu zmieniamy stężenie heksanu w powietrzu. Zawartość heksanu w strumieniu wchodzącym do reaktora i wychodzącym z reaktora jest określana metodą chromatografii gazowej na chromatografie firmy Hewlett-Packard GC 6859. Próbki do analizy są pobierane bezpośrednio z układu reakcyjnego strzykawką do gazów i natychmiast nastrzykiwane do chromatografu. Po odczytaniu pól pików z krzywej wzorcowej wyznacza się ilość heksanu w 1 ml powietrza.

Gazy po wyjściu z reaktora są chłodzone w chłodnicy z płaszczem wodnym. Aby wyznaczyć optymalne warunki prowadzenia procesu należy zmieniać temperatury reakcji, szybkość przepływu powietrza zanieczyszczonego heksanem oraz ilość katalizatora. 

Zestaw aparatury.

Na schemacie przedstawiono zestaw aparatury dla ćwiczenia 18. Reakcja prowadzona jest w izotermicznym, reaktorze (1) z nieruchomym złożem katalizatora (2). Temperatura wewnątrz reaktora jest mierzona za pomocą termopary (4) i kontrolowana za pomocą programatora temperatury (3). Powietrze pompowane pompką (8) przepływa przez płuczkę (7) i wchodzi do reaktora. Gazy poreakcyjne chłodzone są w chłodnicy (16) i kierowane są przez płuczkę (12) do kanału wyciągowego. Próbki powietrza do analiz pobiera się przez septy (6) i (11). Po reakcji katalizator jest przepłukiwany azotem z balona (15).

Wykonanie ćwiczenia.

1. Zestaw aparatury jak na załączonym rysunku.
2. W reaktorze (1) znajduje się 10ml katalizatora Pt/Al_{2O3 0,1% wagowych (2).}
3. Załączyć grzanie pieca do określonej przez asystenta prowadzącego temperatury i zregenerować katalizator przepuszczając powietrze w temp 300^{oC przez 1 godz.}
4. Zważyć płuczkę (7) z węglowodorem i zamontować w zestawie.
5. Ustawić szybkość przepływu powietrz przez płuczkę tak żeby stężenie heksany wynosiło od 0,5 do 5%.
6. Strumień powietrza z heksanem skierować na złoże katalizatora. Zapisać natężenie przepływu wskazywane na rotametrze ( 14 ) oraz godzinę.
7. Proces jest prowadzony przez czas określony przez asystenta. 
8. Po upływie określonego czasu należy pobierać strzykawką próbkę z biurety gazowej nr (6) i (11) i wykonać analizę pobranej próbki na chromatografie gazowym.
9. Obliczyć stężenie węglowodoru w powietrzu przed i za katalizatorem posługując się krzywą wzorcową.
10. Zważyć płuczkę z heksanem aby ocenić ile heksanu ubyło.
11. Następnie należy zmienić temperaturę procesu lub przepływ zanieczyszczonego gazu i powtórzyć procedurę wg pkt. od 6 do 9.

Na podstawie wyników uzyskanych w ćwiczeniu należy obliczyć

• stopień konwersji zgodnie z wzorem (3)
• czas przebywania reagentów w reaktorze z wzoru (7),
• obliczony czas tz równania (7) należy wstawić do równania (6) i wykonać wykres t = f(x)  gdzie x = ln( 1 /(1 - a)), który jest linią prostą o współczynniku nachylenia prostej równym 1/kC_o.

Wyniki uzyskane w czasie wykonywania ćwiczenia: a, toraz stała 1/kC_o powinny być podstawą do rozwiązania następującego problemu:

Warsztat samochodowy emituje do atmosfery XX m³ gazu w ciągu doby zawierającego YY% benzyny ekstrakcyjnej. Obliczyć jaka objętość katalizatora jest potrzebna ( katalizator ten sam jak w ćwiczeniu) dla oczyszczenia gazu z benzyny ekstrakcyjnej z wydajnością 99%.