Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z przemysłową metodą produkcj detergentów na bazie kwasów sulfonowych. W ramach ćwiczenia przeprowadzimy proces ciągłego otrzymywania detergentów anionowych. 
Aparatura procesu składa się z węzła utleniania SO₂ do SO₃, węzła sulfonowania alkilobenzenów do kwasów alkilobenzenosulfonowych oraz węzła zobojętniania. Schemat tej aparatury przedstawiony został na rys.1. Gazowe SO₂ z butli (1) oraz powietrze (4) dostarczane są przez rotametry (2, 3) do podgrzewacza (6) a następnie konwertora (7). Tu przebiega reakcja utlenienia ditlenku siarki do tritlenku siarki na katalizatorze V₂O₅  i mieszanina poreakcyjna ( SO₃, nieprzereagowane SO₂ i powietrze) dostarczana jest do dolnej części przeciwprądowego sulfonatora (9). W przeciwprądzie podawany jest do sulfonatora alkilobenzen za pomocą pompy (16) z cylindra (18). Zawór (10) służy do pobierania próbek dla oznaczenia liczby kwasowej. Po osiągnięciu odpowiedniej liczby kwasowej kwasy sulfonowe dostarczane są przelewem do neutralizatora (12). Jednocześnie pompa (17) podaje  roztwór zasady z cylindra (19). Wartość pH w neutralizatorze jest mierzona za pomocą pehametru (11, 14). Zobojętnone kwasy alkilobenzenosulfonowe przelewem odbierane są do zbiornika produktu (20). W czasie ćwiczenia należy dokonać takiej synchronizacji wszystkich reaktorów i urządzeń towarzyszących, która zapewni osiągnięcie ciągłego reżimu pracy. 

Rys. 1. Schemat aparatury do otrzymywania detergentów na bazie kwasów alkilobenzenosulfonowych.

1 – butla z SO₂; 2, 3 – rotametry; 4 - dmuchawa powietrza; 5 – manostat; 6 – podgrzewacz mieszaniny SO₂/powietrze; 7 – reaktory przepływowe z katalizatorem do utleniania ditlenku siarki do tritlenku siarki; 8 – silnik mieszadła; 9 – reaktor do sulfonowania alkilobenzenu; 10 – zawór; 11 – elektroda pehametru; 12 – neutralizator kwasówalkilobenzenowych; 13 – zawór; 14 – konduktometr, odczyt pH; 15 – silnik mieszadła; 16, 17 – pompa perystaltyczna; 18 – cylinder z alkilobenzenem; 19 – cylinder z roztworem wodorotlenku sodu lub potasu; 20 – cylinder na produkt., 23 – autotransformator; 24 - miernik temperatury; 25 - termopary FeConst
.

Wykonanie ćwiczenia.

1. Zważyć cylinder 1 dm³.   Napełnić cylinder  alkilobenzenem, zważyć go w celu określenia gęstości .  

2. Umieścić w cylindrze końcówkę węża i za pomocą pompy 16 napełnić reaktor (4) alkilobenzenem do wysokości zaznaczonej kreską.

3. Włączyć ogrzewanie nagrzewnicy 6 oraz I-ego i II-ego stopnia konwertora SO₂ do SO₃ 7 i ustawić temperaturę w przedziale 400 - 450^oC regulując na tablicy rozdzielczej prąd grzania. 

4. Gdy temperatura nagrzewnicy osięgnie 450^oC a konwertora ok. 500^oC należy włączyć dmuchawę powietrza na tablicy rozdzielczej i znajdującymi się tam regulatorami ustawić przepływ powietrza na rotametrze 4 zgodnie z wartością podaną przez asystenta. Równocześnie otworzyć zawór 22. 

5. Uruchomić mieszadło sulfonatora 4 oraz jeśli to konieczne włączyć obieg wody chłodzącej. 

6. Ustawić przepływ SO₂ na rotametrze 3 zgodnie z wartością podaną przez asystenyta rozpoczynając tym samym proces sulfonowania. Zapisujemy godzinę rozpoczęcia reakcji. 

UWAGA! 
Aby ćwiczenie zostało wykonane szybko należy cały czas utrzymywać stałe przepływy SO₂ i powietrza.
7. Postęp reakcji jest kontrolowany przez pomiar liczby kwasowej (LK) mieszaniny reakcyjnej. 

Liczba kwasowa - liczba mg KOH konieczna do zobojętnienia 1g substancji zawierającej kwasy.
 
 

v -objętość 0,1M roztworu KOH
m - masa próbki

W celu określenia LK mieszaniny w sulfonatorze należy pobierać próbki ok. 1g przez zawór 10 do naczynka wagowego a następnie ważyć je z dokładnością do 1 mg. Zawartość naczynka przenosimy do erlenmajerki o pojemniści 200 cm3, przemywamy je etanolem kilkakrotnie aby wypłukać resztki kwasów alkilobenzenosulfonowych. W razie potrzeby uzupełnić etanolem do około 20ml. Dodać 2 krople roztworu fenoloftaleiny i miareczkować 0,1N roztworem alkoholowym KOH do zmiany barwy na różową. 

8.Zapisujemy godziny poboru próbek i wartości LK. Sulfonowanie prowadzimy do momentu uzyskania żądanej wartości LK. 

9. Oznaczyć gęstość roztworu KOH / NaOH [ g/cm3 ] przez zważenie 1 dm3 tego roztworu w cylindrze 19. 

10. Zważyć cylinder na produkt.

11. Napełnić neutralizator 12 roztworem wodorotlenku do połowy wysokości za pomocą pompy 17. Po napełnieniu neutralizatora pompę wyłączamy. Uruchomiamy mieszadło w neutralizatorze. Włączamy pehametr.

12.  Następnie otwieramy zawór 17 i wprowadzamy kwasy sulfonowe do rury przelewowej. Kwasy powinny przepływać bardzo wolno. Obserwujemy wskazania pehametru. Gdy ustanie przepływ kwasów a pH nie spadnie do 7 uruchamiamy pompę 16 i dozujemy alkilobenzen z szybkościa ustaloną z asystentem. Czekamy aż kwasy alkilobenzenosulfonowe zaczną wpływać do neutralizatora. Obserwujemy zmiany pH na pehametrze 14. Gdy wartość pH osiągnie ~ 7 włączamy pompę 11 z taką szybkością dozowania aby odczyn roztworu był obojętny. 

13. Otwieramy zawór 19 i po osiągnięciu poziomu przelewu odbieramy produkt do cylindra miarowego, który został wczaśniej zważony. Należy zanotować czas rozpoczęcia odbioru produktu,  poziomy w cylindrach: alkilobenzenu, roztworu zasady i produktu. Jednocześnie należy określić wartość LK. 

14. W momencie rozpoczęcia odbioru produktu należy rozpocząć zapisywać czas, ilości dozowanych alkilobenzenów i roztworu KOH (poziom w cylindrach miarowych) oraz odbieranego produktu. Proces prowadzimy tak długo, aż osiągniemy stan stacjonarny charakteryzujący się stałością przepływów alkilobenzenu, powietrza, SO2, produktów oraz stałością liczby kwasowej kwasów alkilobenzenosulfonowych i produktów. 

15. Po zakończeniu ćwiczenia opróżniamy sulfonator i neutralizator,  a następnie przepłukujemy reaktory wodą i metanolem. 
Po napełnieniu cylindra ważymy go i określamy gęstość produktu.
Schemat aparatury do otrzymywania detergentów na bazie kwasów alkilobenzenosulfonowych. 
 

Opracowanie wyników.

Dane do obliczeń:

gęstość SO₂ = 2.93 g/dm³

gęstość powietrza = 1,293 g/dm³
Z uzyskanych danych należy wybrać ostatnie 2 lub 3 wartości LK oraz przepływów strumieni AB, ABS, produktu. Podstawą do obliczeń jest wartość średnia. 

Na podstawie otrzymanych wyników obliczyć:

1.Strumienie SO₂, powietrza, AB, KOH i produktu oraz strumień nieprzereagowanego SO₂, O₂, N₂ . [g/godz].

2. Strumień kwasów alkilobenzenosulfonowych (ABS) trzema metodami [g/godz] w oparciu o następujące wielkości:

- wartość liczby kwasowej (LK) i strumień sulfonowanych AB;

- strumień produktu i roztworu KOH (NaOH) ;

- strumień roztworu KOH (NaOH) i strumień sulfonowanego AB.

- strumień nieprzereagowanego SO₂, O₂, N₂ .

3. Sporządzić bilans materiałowy procesu otrzymywania detergentów i wykonać wykres Sankey'a na papierze milimetrowym przyjmując za podstawe bilansu 1 cm = xx g/godz.