Analiza kationów I (biologia)

Do analizy studenci otrzymują w probówce Nr 1 kationy amonowe NH₄⁺, lub glinowe Al³⁺. Nie mogą się w niej znajdować obydwa te kationy. Natomiast w probówce Nr 2 mogą być albo kationy wapnia (Ca²⁺) lub magnezu (Mg²⁺) albo mieszanina obydwu tych kationów. Do każdej probówki należy dolać wodę destylowaną z tryskawki (rozcieńczyć 2-krotnie) i wymieszać rozcieńczony roztwór delikatnie bagietką lub przelewając do drugiej, czystej i popłukanej wodą destylowaną probówki.

Probówka Nr 1.

Wykrycie kationu w probówce Nr 1 wymaga przeprowadzenia z małą porcją analizy (około1 ml) reakcji z wodorotlenkiem sodu NaOH (odczynnik dostępny na każdym stole laboratoryjnym).

ì Wytrąca się biały, galaretowaty osad. Świadczy to o obecności jonów Al³⁺ (osad Al(OH)₃). Identyfikację jonów glinu należy potwierdzić wykonując próby rozpuszczenia jednej jego części (wymieszać osad z roztworem i przelać połowę do czystej probówki) w rozcieńczonym HCl (ze stołu) a drugiej – w roztworze NaOH (nadmiar odczynnika strącającego). Rozpuszczenie osadu w obu odczynnikach potwierdza, że jest to osad Al(OH)₃. Ponieważ osad rozpuszcza się dość łatwo w roztworze NaOH, należy strącanie Al(OH)₃ prowadzić dodając NaOH małymi porcjami (UWAGA! Buteleczki z NaOH mają gumowe korki nie przystosowane do dodawania kroplami), aby nie spowodować natychmiastowego rozpuszczenia osadu Al.(OH)₃, gdyż można nie zaobserwować wytrącającego się osadu i wyciągnąć błędny wniosek o nieobecności Al w analizie..

UWAGA! Wodorotlenek glinu wytrąca się też pod wpływem buforu amonowego (mieszanina roztworów amoniaku i chlorku amonowego, dostępnych na stołach laboratoryjnych) lub amoniaku. Trzeba jednak zwrócić uwagę, że w takim przypadku, jeśli nie wytrąci się osad wodorotlenku glinu, do dalszej analizy (wykrywania jonów amonowych) musi być pobrana nową porcja analizy do czystej probówki., gdyż ze względu na dodatek jonów amonowych (i/lub amoniaku) zawsze wtedy w końcowej fazie po ogrzaniu roztworu wykrywa się amoniak!

ì Brak osadu po dodaniu NaOH. Jeśli po dodaniu roztworu NaOH nie wytrąca się osad, w analizie można podejrzewać obecność jonów amonowych. W tym celu zalkalizowany za pomocą NaOH roztwór (ten sam, w którym szukano kationu Al³⁺) należy delikatnie ogrzać i sprawdzić obecność wydzielającego się w takim przypadku amoniaku trzymając nad wylotem probówki zwilżony 1-2 kroplami wody destylowanej papierek uniwersalny. Zmiana jego zabarwienia z żółtej na zieloną, zielono-niebieską lub niebieską świadczy o obecności amoniaku a więc i jonów amonowych w badanej analizie.

UWAGA! Wkładanie papierka do wnętrza probówki, choć daje wyraźniejszą zmianę barwy (ze względu na większe stężenie amoniaku) nie jest wskazane, gdyż grozi dotknięciem wewnętrznej ścianki probówki, na której może znajdować się roztwór NaOH, który na ogół zabarwia wtedy papierek na fioletowo, jako mocna zasada, niezależnie od tego, czy w roztworze wydziela się wskutek ogrzewania amoniak czy nie!

Probówka Nr 2.

W probówce Nr 2 mogą być obecne jony wapniowe, magnezowe lub mieszanina obu kationów. Analizę rozpoczynamy od wykrywania jonów Ca²⁺, gdyż przeszkadzają one w wykryciu jonów magnezu(II) za pomocą reakcji charakterystycznej z Na₂HPO₄. Po rozcieńczeniu i wymieszaniu analizy pobieramy od 1 do 2 ml roztworu analizy, dodajemy kilka kropel buforu amonowego (lub osobno amoniaku i chlorku amonowego) a następnie roztworu szczawianu diamonu (NH₄)₂C₂O₄) w nadmiarze (mniej więcej tyle, ile pobrano roztworu analizy).

ì Wytrąca się biały, drobnokrystaliczny osad szczawianu wapnia CaC₂O₄. Świadczy to o obecności jonów Ca²⁺. Roztwór z osadem ogrzewamy w małym płomieniu palnika utrzymując go w stanie wrzenia przez około 1 minutę a następnie oziębiamy ostrożnie (aby uniknąć pęknięcia probówki) w strumieniu wody wodociągowej (nie nalać wody do probówki, zawiera też jony magnezu!). Operacje ogrzewania i oziębiania mają na celu otrzymanie osadu bardziej grubokrystalicznego, aby nie przechodził przez sączek. Następnie sączymy roztwór z osadem przez karbowany sączek zbierając przesącz do czystej probówki. po przesączeniu całego roztworu do przesączu dodajemy 1-2 krople roztworu (NH₄)₂C₂O₄ (sprawdzenie całkowitości wytrącenia CaC₂O₄). Jeśli nadal wytrąca się osad (zmętnienie) dodajemy do przesączu jeszcze kilka kropel roztworu szczawianu diamonu a wytrącony osad odsączamy do czystej probówki zawracając go na ten sam sączek (bez ogrzewania – pory sączka są już dostatecznie zapchane osadem, żeby przechodził nawet w postaci bardzo drobnokrystalicznej). W przesączu ponownie sprawdzamy całkowitość wytrącenia CaC₂O₄ dodają jedną kroplę (żeby już bardziej nie rozcieńczać) roztworu strącającego. Sączek z osadem odrzucamy a w przesączu wykrywamy jony Mg²⁺ dodając około 1 ml roztworu Na₂HPO₄ i kilka kropel amoniaku, który częściowo odparował podczas ogrzewania roztworu analizy z osadem szczawianu wapnia a jest potrzebny do zwiększenia stężenia jonów fosforanowych(V) (przesunięcie równowagi reakcji NH₃ + HPO₄^2- Ô NH₄⁺ + PO₄^3- w kierunku większego stężenia fosforanów) i wytrącenia charakterystycznego osadu MgNH₄PO₄. Jeśli wytrąca się osad ciężki (osiadający dość szybko na dnie probówki), biały, krystaliczny, w analizie obok jonów wapnia(II) znajdują się jony magnezu(II). Ponieważ osad MgNH₄PO₄ ma charakterystyczną postać, dobrze jest w osobnej probówce wykonać reakcję charakterystyczną mieszając w niej roztwory buforu amonowego i wodorofosforanu(V) disodu a następnie dodając kilka kropli roztworu MgCl₂ lub Mg(NO₃)₂.

UWAGA! Osad fosforanu amonowo-magnezowego może, zależnie od stężenia jonów Mg(II) (a więc rozcieńczenia pierwotnej analizy wskutek operacji sączenia osadu CaC₂O₄) wytrącać się po pewnym czasie ze względu na tendencję MgNH₄PO₄ do tworzenia roztworów przesyconych. Dlatego należy probówkę po dodaniu jonów fosforanowych odstawić przynajmniej na 15 minut i obserwować ewentualne zbieranie się osadu na dnie probówki po tym czasie. Wytrącanie osadu można przyspieszyć pocierając wewnętrzną ściankę probówki bagietką. Gdyby po czasie około pół godziny osad nadal się nie wytrącał, trzeba w probówce z analizą po oddzieleniu jonów wapnia, buforem amonowym i fosforanami przeprowadzić ślepą próbę, czyli dodać do niej jeszcze chlorku lub azotanu(V) magnezu. Brak osadu w tych warunkach po kilku minutach wskazuje na złe warunki w roztworze (np. niewystarczająco zalkalizowany amoniakiem). Nie można wtedy oczywiście wyciągnąć żadnych wniosków odnośnie obecności jonów Mg(II) w analizie. Należy wtedy starać się tak skorygować warunki w roztworze, aby uzyskać wytrącenie osadu, zwłaszcza w sytuacji, gdy w analizie NIE WYKRYTO JONÓW WAPNIA (p. następny punkt). W przypadku, gdy analiza, w której wykryto tylko jony wapnia, nie została zaliczona, trzeba przy jej powtarzaniu zapewnić skorygowane warunki wykrywania jonów magnezu.

ë Po dodaniu buforu amonowego i roztworu (NH₄)₂C₂O₄ do roztworu analizy nie zaobserwowano powstawania osadu szczawianu wapnia, a więc wnioskuje się o nieobecności jonów wapnia(II). W taki przypadku trzeba przede wszystkim wykonać ślepą próbę na obecność tych jonów dodając jeszcze soli wapniowej (np. CaCl₂) z półki. Wytrącenia się wtedy osadu CaC₂O₄ świadczy o nieobecności jonów Ca(II) w analizowanej próbce. Wtedy należy przystąpić do wykrywania jonów Mg²⁺ w osobnej porcji pierwotnej rozcieńczonej analizy dodając do niej bufor amonowy i roztwór Na₂HPO₄. Pojawienie się po pewnym czasie osadu fosforanu amonowo-magnezowego świadczy o obecności w analizie jonów Mg²⁺. Gdyby jednak osad się nie pojawił, konieczne jest przeprowadzenie ślepej próby, której wynik powinien być negatywny, świadczący o nieprawidłowych warunkach przeprowadzenia reakcji charakterystycznej dla jonów Mg(II).

UWAGA! Proszę opisywać postępowanie analityczne na bieżąco (przynajmniej, jeśli chodzi o dodawane do roztworu analizy odczynniki, obserwacje i wyciągnięte na ich podstawie wnioski). Wnioski należy wyciągać nie tylko na podstawie pozytywnych prób, ale i negatywnych! Po zakończeniu pracy i uzupełnieniu opisu analizy o brakujące równania reakcji studenci oddają asystentowi zeszyty do sprawdzenia asystując przy sprawdzaniu, aby można było na bieżąco wskazywać błędy w opisie (i/lub postępowaniu) w celu ich poprawy. Po uzyskaniu podpisu asystenta na pierwszej stronie przy prawidłowo podanym wyniku, co oznacza podanie wyniku w formie tylko symboli i ładunku wykrytych jonów bez żadnego dodatkowego komentarza, a więc przykładowo:

1) NH₄⁺

2) Mg²⁺

ale nie: 1) NH₄⁺ 2) Mg²⁺

gdyż każda analiza zaliczana jest osobno, należy oddać zeszyt do zaliczenia kładąc go w wyznaczonym miejscu na sali, skąd zostanie zabrany. Przypominam, że powinien on być podpisany imieniem i nazwiskiem studenta, jego numerem z listy poprzedzonym „P” lub „C” w obu górnych rogach okładki zeszytu oraz numerem sali. Tylko w pełni opisane zeszyty będą przyjmowane do zaliczania analiz. Po zaliczeniu obu analiz i zakończeniu pracy należy wystawić zlewkę z probówkami Nr 3 i 4 na następne analizy oraz ewentualnie Nr 1 i/lub Nr 2 na poprawę analizy.