Nastawiania miana HCl

Posługiwanie się biuretą.

è Przygotowanie biurety do pracy.

a) sprawdzenie czystości biurety

Podobnie, jak w przypadku pipety, należy sprawdzić czystość otrzymanych biuret. Jeśli na ściankach biurety pozostają krople wody należy ją umyć detergentem lub, jeśli jest silnie zanieczyszczona – roztworem alkoholanu (uwaga, roztwór silnie alkaliczny, należy używać rękawiczki), pamiętając, aby czas tej ostatniej operacji nie przekraczał 10-15 minut. Należy zwrócić szczególną uwagę na dokładne odtłuszczenie dolnej części biurety (pomiędzy kranem i wylotem), gdyż w przeciwnym przypadku zatrzymuje się w tym obszarze powietrze, które potem trudno usunąć silnym strumieniem roztworu nawet po otwarciu kranu na maksymalny jego wypływ.

b) smarowanie szlifu kranu biurety

Po umyciu biurety i ponownym sprawdzeniu jej czystości należy lekko nasmarować kran smarem nanosząc bardzo niewielką ilość w części początkowej i końcowej szlifu kranu i rozprowadzając po szlifie poprzez kilkakrotne obrócenie kranu w biurecie. Należy pamiętać, aby ilość smaru była naprawdę niewielka, gdyż inaczej jego nadmiar wydostaje się ze szlifu do kanalika kranu i podczas miareczkowania może zostać przeniesiony do wyloty biurety zatykając go i uniemożliwiając kontynuowanie miareczkowania.

c) zamocowanie biurety w statywie

Biuretę mocuje się w statywie za pomocą łapy metalowej. Musi być ona zamontowana pionowo i na odpowiedniej wysokości, aby miareczkowanie można było prowadzić jak najwygodniej.

è Technika miareczkowania.

Po odpipetowaniu próbek węglanu sodu do kolb stożkowych, odpowiednim rozcieńczeniu i dodaniu wskaźnika należy przepłukać biuretę nalewając do niej kilkanaście mililitrów roztworu titranta (HCl) przez mały lejek o wąskiej nóżce (aby nie zatkać „światła” biurety, gdyż wtedy większość roztworu będzie wypływała po zewnętrznej ściance biurety) przy otwartym kranie. Następnie nalewa się roztwór titranta przy zamkniętym kranie, napełniając nim całą biuretę powyżej kreski zerowej, WYJMUJE LEJEK, ustawia menisk na kresce zerowej i usuwa wiszącą ewentualnie przy wylocie kroplę. Następnie podstawia się kolbę stożkową z miareczkowanym roztworem i dodaje roztwór titranta na początku dość szybko, zmniejszając szybkość dodawania w trakcie miareczkowania ustawiając odpowiednio kran LEWĄ DŁONIĄ i mieszając cały czas roztwór w kolbie stożkowej trzymanej w PRAWEJ DŁONI ruchem kolistym (okrężnym). Skala na biurecie znajduje się wtedy Z PRZODU i możemy obserwować, jaką objętość titranta dodano.

UWAGA!!! Intensywne CIĄGŁE mieszanie ma na celu, oprócz doprowadzenia do zachodzenia reakcji w całej masie roztworu, dzięki czemu łatwiej uniknąć przemiareczkowania roztworu, również zapobieganie wypryskiwaniu i utracie roztworu z kolby podczas miareczkowania.

Po osiągnięciu punktu końcowego (zrównanie barwy wobec buforu porównawczego, gdyż punkt końcowy tego miareczkowania jest dość „rozmyty”) następuje odczyt dodanej objętości titranta, który trzeba koniecznie skonsultować z asystentem, aby nie popełnić błędu, wykonując taki odczyt po raz pierwszy.

UWAGA! W celu przyspieszenia oznaczenia korzystne jest wykonanie pierwszego miareczkowania „z grubsza” dodając szybko roztwór titranta. Pozwala to na znaczne skrócenie czasu dalszych miareczkowań, gdyż 95% przybliżonej objętości (osiągniętej przy pierwszym miareczkowaniu) można wtedy dodawać przy całkowicie otwartym kranie biurety a dopiero pozostałe 5% odpowiednio wolniej.

è Opis oznaczenia

Opis w części zeszytu, w której zaczyna się analiza ilościowa (połowa zeszytu), musi zawierać na prawej stronie temat oznaczenia („Oznaczanie miana HCl”), zwięzły opis wykonywanych podczas oznaczenia czynności (w punktach) oraz końcowy wynik liczbowy (oznaczone przez siebie stężenie HCl) oraz JEDNOSTKI (mol/l), zaś na lewej stronie wyniki miareczkowań, średnią z tych wyników (po odrzuceniu odbiegających) oraz odpowiedni wzór, na podstawie którego oblicza się miano kwasu z podstawionymi liczbami (uwaga na jednostki – jeśli masa odważki w gramach, to objętość titranta w litrach, a dla objętości wyrażanej w mililitrach masa odważki musi być przeliczona na miligramy). Za zgodne należy uznać te wyniki miareczkowania, kiedy objętości punktu końcowego różnią się najwyżej o 0,20 ml. Objętość titranta musi być odczytana z dokładnością 0,05 ml (połowa najmniejszej podziałki na skali biurety), a więc poprawnie podane są takie odczyty: 38,15 ml czy 38,40 ml czy 39,00 ml, ale nie 38,1 czy 39 ml.

è Podawanie wyniku oznaczenia.

Na pierwszej stronie zeszytu należy podać wartość miana kwasu uzyskanego przez siebie, średnią z oznaczeń wszystkich przy danym stole, używających tego samego roztworu kwasu oraz błąd względny własnego oznaczenia (różnica miana własnego i miana średniego, dzielona przez miano średnie, które traktuje się wtedy jako wartość „prawdziwą” i mnożona przez 100%). Wartości oznaczonego miana i miana średniego podajemy s dokładnością do CZTERECH cyfr znaczących, zaś błąd względny – z dokładnością do 0,1 %.