Uwagi dotyczące wykonywania analizy jakościowej.

è Podstawowe odczynniki do wykrywania kationów i anionów, takie jak: HCl, HNO₃, H₂SO₄, NaOH, NH₃, NH₄Cl, CH₃COOH, AgNO₃, BaCl₂, (NH₄)₂CO₃ i Na₂CO₃, znajdują się na stołach laboratoryjnych. Roztwory innych odczynników oraz odczynniki w postaci stałej umieszczono na regałach na końcu sali. Odczynników tych, podobnie, jak umieszczonych pod wyciągiem na końcu sali stężonych kwasów, zasad czy rozpuszczalników organicznych NIE WOLNO PRZENOSIĆ NA STOŁY LABORATORYJNE. Przy operowaniu stężonymi kwasami czy zasadami (amoniak!) należy zachować szczególną ostrożność, dodając je po kropli do badanego roztworu (a nie odwrotnie – dotyczy to szczególnie stężonego kwasu siarkowego, który zawsze dodajemy do roztworu wodnego. Dodawanie w odwrotnej kolejności grozi przegrzaniem roztworu na granicy warstw H₂SO₄/roztwór wodny, co zawsze powoduje wyrzucenie roztworu z probówki i niebezpieczne poparzenie się kwasem!!!).

è Odczynniki w postaci roztworów dodajemy kroplami wykorzystując specjalną konstrukcję korków lub umieszczone w buteleczkach z odczynnikami pipety ODKŁADANIE KORKÓW OD BUTELECZEK, PIPETEK CZY ŁYŻECZEK W INNE MIEJSCA NIŻ BUTELECZKI CZY SŁOIKI Z ODCZYNNIKIEM GROZI ZANIECZYSZCZENIEM ODCZYNNIKÓW I UNIEMOŻLIWIENIE UŻYWANIA ICH PRZEZ NASTĘPNE OSOBY, MOGĄCE WTEDY UZYSKIWAĆ NIEPRAWIDŁOWE WYNIKI ANALIZY. Zanieczyszczony przypadkowo odczynnik należy usunąć (tzn. wylać roztwór lub wysypać kryształki) i poprosić Laboranta o nalanie czy nasypanie nowej, czystej porcji do buteleczki czy słoika.

è Wodę destylowaną do mycia szkła czy rozcieńczania roztworów pobieramy z plastikowych pojemników na sali WYŁĄCZNIE DO TRYSKAWEK. Pobieranie wody destylowanej do innych naczyń powoduje zanieczyszczenie wody a mycie bezpośrednio strumieniem wody z pojemnika – niepotrzebnie wysokie zużycie.

è Odpady będące roztworami soli metali ciężkich oraz substancje i rozpuszczalniki organiczne usuwamy do odpowiednich pojemników pod wyciągiem na końcu sali a nie do zlewów!

è Po 2-3-krotnym rozcieńczeniu otrzymanego roztworu analizy (co jest konieczne!) czy po wprowadzeniu roztworu jakiegokolwiek odczynnika podczas wykonywania analizy niezbędne jest jego zamieszanie przez poruszanie probówką ruchem okrężnym. W przypadku zbyt dużej objętości roztworu, przekraczającej połowę pojemności probówki, co zawsze ma miejsce przy rozcieńczaniu roztworu otrzymanej analizy, optymalne jest kilkakrotne (3-4 razy) przelanie mieszaniny pierwotnego roztworu analizy i dodanej wody destylowanej do innej czystej probówki i z powrotem. Probówkę wykorzystywaną do mieszania tym sposobem można dalej używać do odlania pierwszej porcji analizy bez konieczności mycia jej.

è Do przeprowadzenia pojedynczej próby zwykle wystarcza nie więcej niż 1 ml roztworu analizy. Stosowanie większych objętości grozi kłopotami z efektywnym mieszaniem roztworu po dodaniu odczynnika, całkowitością wytrącenia danego osadu, a na pewno ze stosowaną w następnym etapie próbą całkowitego rozpuszczenia tego osadu w odczynniku rozpuszczającym osad, co powoduje BŁĘDNE WNIOSKI CO DO ROZPUSZCZALNOŚCI OSADU.

è Przebieg reakcji chemicznej jest uwarunkowany środowiskiem jej prowadzenia a zwłaszcza jego odczynem (pH). Do sprawdzania pH badanego roztworu służą papierki uniwersalne (dostępne u asystentów). Wskazane jest sprawdzenie pH nie tylko przed, ale i po doprowadzeniu do żądanej wartości.

è W przypadku oddzielania dwóch lub więcej jonów metodą wytrącania osadów niezwykle ważne dla dalszego postępowania jest sprawdzenie całkowitości wytrącenia osadu. Należy w tym celu oddzielić wytrącony osad (wstępnie może to być dekantacja) najlepiej za pomocą sączenia na sączku karbowanym i do przesączu dodać kroplę odczynnika strącającego. Jeśli osad nadal się wytrąca, należy dodać więcej odczynnika strącającego i znów po zdekantowaniu i odsączeniu osadu dodać do przesączu kroplę odczynnika strącającego. Oczywiście operacje te mają sens, jeśli uzyskuje się KLAROWNY PRZESĄCZ. Jeśli nie jest on klarowny, oznacza to, że osad jest zbyt drobnokrystaliczny. Jednak po pierwszym sączeniu zawrócenie mętnego przesączu na TEN SAM SĄCZEK spowoduje na ogół otrzymanie przesączu klarownego wskutek zatkania się części porów sączka. Powoduje to jednak znaczne zmniejszenie szybkości sączenia zawróconego mętnego przesączu, dlatego korzystniejsze jest dokonanie przed operacją sączenia rekrystalizacji osadu przez ogrzewanie roztworu z osadem prawie do wrzenia przez kilka minut, ochłodzenie i dopiero wtedy prowadzenie sączenia (na zimno!). Postępowanie to daje pozytywne rezultaty tylko w odniesieniu do osadów substancji, których rozpuszczalność wzrasta ze wzrostem temperatury, ale takich jest w praktyce analitycznej znakomita większość.

è Bardzo ważnym elementem analizy jakościowej jest prowadzenie tzw. ślepej próby i reakcji charakterystycznych dla badanych jonów. Przeprowadzenie reakcji charakterystycznej polega na dodaniu do roztworu soli rozpatrywanego jonu odczynnika (czy całego ich zestawu, np. dla zapewnienia odpowiedniego środowiska reakcji), dającego w wyniku przebiegu reakcji osad charakterystyczny dla danego jonu (barwa, postać) lub charakterystyczną barwę roztworu. Z kolei wykonanie ślepej próby polega na dodaniu do probówki odczynnika (czy odczynników) potrzebnych do zajścia żądanej reakcji a następnie roztworu analizy. Jeśli po dodaniu roztworu analizy nie obserwuje się spodziewanego na podstawie przeprowadzonej reakcji charakterystycznej efektu, należy w dalszej kolejności do tego roztworu (odczynniki + analiza) dodać szukanego jonu. Pojawienie się wtedy oczekiwanego efektu jednoznacznie eliminuje możliwość występowania w analizie szukanego jonu (pod warunkiem, że analiza nie jest zbyt rozcieńczona), natomiast jego brak świadczy o nieprawidłowościach w przeprowadzaniu reakcji (np. mylnie dodany odczynnik, niewłaściwe środowisko reakcji, nieprawidłowe stężenia) i nie pozwala na wyciągnięcie jakiegokolwiek wniosku odnośnie obecności danego jonu w otrzymanym do analizy roztworze.

è Ogrzewanie roztworów w probówkach bezpośrednio w płomieniu palnika należy prowadzić pod wyciągiem pod nadzorem asystenta (zwłaszcza, jeśli jest to operacja prowadzona po raz pierwszy). Wylot probówki umieszczonej w drewnianym uchwycie do probówek, MUSI BYĆ SKIEROWANY W KIERUNKU OD OGRZEWAJĄCEGO a probówkę należy wprowadzać do płomienia ostrożnie, stopniowo starając się ogrzewać równomiernie cały roztwór. OBJĘTOŚĆ OGRZEWANEGO ROZTWORU NIE POWINNA PRZEKRACZAĆ 1/3 OBJĘTOŚCI PROBÓWKI; ogrzewanie większej objętości prawie zawsze kończy się wyrzuceniem roztworu z probówki a więc w najlepszym razie utratą analizy lub jej części a w najgorszym – dotkliwym poparzeniem studenta z dodatkowymi komplikacjami, jeśli roztwór zawiera np. dość stężony mocny kwas lub zasadę. Dla bezpieczeństwa twarz ogrzewającego powinna być oddzielona od palnika szybą wyciągu.

è Zabrudzone szkło należy myć używając w pierwszej kolejności roztworu detergentu i płukać kilkakrotnie wodą wodociągową. Dopiero wtedy, gdy naczynie jest tak umyte, przepłukujemy je dodatkowo 2-3 NIEWIELKIMI PORCJAMI (PO ŚCIANKACH) WODY DESTYLOWANEJ Z TRYSKAWKI!!! Znacznie efektywniejsze jest płukanie np. probówki trzema nawet jednomililitrowymi porcjami, niż jednorazowe wlanie do pełna wody destylowanej, której zużycie jest wtedy około pięciokrotnie wyższe (średnio probówka ma około 15 ml objętości) a efekt gorszy. Oszczędzanie wody destylowanej powinno stać się nawykiem nie tylko ze względu na koszty jej otrzymywania, ale również przez szacunek dla pracy Laboranta, który tę wodę zabezpiecza dźwigając ciężkie pojemniki!