Witam Was w Laboratorium chemii ogólnej i analitycznej, poziom A dla studentów I roku UCSB (MSOŚ).

Kontakt e-mail: ewagner@chem.uw.edu.pl

Zajęcia na pracowni obejmują następujące ćwiczenia:

• ćwiczenia wstępne 15 III
• analiza kationów I 22 III
• analiza kationów II 29 III
• analiza anionów 12 IV
• analiza soli 19 IV
• kolokwium zaliczeniowe 26 IV

W związku z obecną sytuacją pandemiczną pierwsze zajęcia 15.03 i 22.03 nie będą odbywały się w laboratorium,odbędą się zdalnie. W tym celu wystąpiłam z prośbą o dostęp do platformy e-learningowej, na której otrzymają Państwo niezbędne materiały do nauki. Na razie czekamy na jej zatwierdzenie.Jeśli sytuacja pandemiczna na to pozwoli być może odbędą się też zajęcia w laboratorium, w pełnym reżimie sanitarnym. Oczywiście wcześniej omówimy na platformie to co będziemy na nich stacjonarnie realizować.

W najbliższym czasie otrzymają Państwo dostęp do platformy, pomocne informacje i zadania do wykonania. Wykonanie tych zadań nie zwolni jednak z kolokwium końcowego zaliczeniowego, które odbędzie się w terminie 26.04. Na ocenę końcową będzie się składać ocena z kolokwium końcowego oraz oceny z rozwiązywania zadań,testów i poleceń, które w czasie zajęć zdalnych będziecie otrzymywać.

Myślę, że zarówno nam jak i Wam zależy, aby ten semestr kontynuować, a nie odroczyć. Dlatego liczymy na Waszą współpracę.

Studentów obowiązuje znajomość chemii z zakresu szkoły średniej oraz podstawowych obliczeń matematycznych.

Zalecana literatura

1. E. Wagner-Czauderna, T. Krawczyński: Laboratorium Chemii, Wydawnictwa UW, Warszawa 2019 (wydanie rozszerzone).

2. Z. Galus (red.): Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej, PWN, Warszawa.

3. J. Minczewski, Z. Marczenko: Chemia analityczna, t. 1, PWN, Warszawa 2007.

sala 349, II piętro.

Instrukcja do ćwiczenia

1. Wykonanie krzywej kalibrowania
Umieścić połączone z potencjometrem elektrody: chlorkową i chlorosrebrową w zlewce zawierającej wodę destylowaną, w której znajduje się mieszadełko magnetyczne. Elektroda powinna być zanurzona w wodzie nie więcej niż do 1/3 swojej długości.

Włączyć mieszadło i oczekiwać około 10 minut w celu dokładnego opłukania elektrod.

Umieścić obie elektrody w zlewce zawierającej 50 ml wody destylowanej i 50 ml 1 mol/l KNO₃. Uruchomić mieszadło. Poczekać na ustalenie się potencjału.

Dodawać z biurety stopniowo 10ml roztworu 0,100 mol/l KCl. Sumaryczne objętości dodawanego roztworu 0,100 mol/l KCl: 0 ml; 0.2 ml; 0,5 ml; 1,0ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml; 8,0 ml; 10,0 ml. Po każdej dodanej porcji roztworu KCl poczekać na ustalenie się potencjału. Wykonać wykres w układzie współrzędnych potencjał (mV)/log[Cl^-] lub potencjał (mV) w funkcji stężenie jonów chlorkowych.

Przy obliczaniu poszczególnych stężeń KCl należy uwzględnić stopniowy wzrost objętości roztworu.

C_x = V·C/(100+V)
gdzie V, C - objętości i stężenie dodanego KCl

2. Oznaczanie zawartości chlorków w wodzie pitnej metodą bezpośrednią
Pobrać 50ml wody pitnej (Mazowszanka, Augustowianka, Ustronianka i inne), wlać do zlewki o objętości 150 ml i umieścić w niej mieszadło magnetyczne. Dodać 50 ml KNO₃ o stężeniu 1 mol/l. Włączyć mieszadło. Zmierzyć potencjał elektrody chlorkowej. Na podstawie odczytanej wartości potencjału odczytać z krzywej kalibrowania nieznaną zawartość chlorków.

3. Oznaczanie zawartości chlorków w wodzie pitnej metodą dodatku wzorca
Do badanego roztworu z punktu 2 zawierającego 50 ml wody i 50 ml KNO₃ o stężeniu 1 mol/l, po zanotowaniu potencjału E1, dodać V_w ml roztworu KCl (tak aby potencjał zmienił się o 5-10 mV). Po ustaleniu się potencjału zanotować jego wartość E₂. Stężenie chlorków w wodzie obliczyć ze wzoru:

C_x = (C_w·V_w)/V·(10^(E2-E1)/S-1)
gdzie: C_w, V_w -stężenie i objętość wzorca
V - objętość wody
S - nachylenie charakterystyki elektrody (krzywej kalibrowania)

UWAGA: Obliczając stężenia oznaczanych jonów należy uwzględnić rozcieńczenie próbek podczas pomiarów.

4. Oznaczanie zawartości chlorków w wodzie pitnej metodą wielokrotnego dodatku wzorca
Do 50ml badanej wody dodać 50 ml KNO₃ o stężeniu 1 mol/l i zmierzyć potencjały elektrody chlorkowej w otrzymanym roztworze. następnie dodać 4 razy roztworu wzorcowego KCl w objętości wyznaczonej w punkcie 3 za każdym razem czekając na ustalenie potencjału i odczytując jego wartość.
Dla każdego z otrzymanych potencjałow wyliczyć funkcję Grana korzystając ze wzoru:
G = 10^E/S (V+V_w)
Gdzie:
G-wartość funkcji Grana
E-potencjał
V,V_w -objętość próbki (100 ml) i wzorca
Sporządzić wykres zależności funkcji Grana od sumarycznej ilości dodanego wzorca.
Wyznaczone stężenie chlorków w wodzie pitnej podać w mg/l.

5. Wymagania
Podstawy teoretyczne technik potencjometrycznych - potencjał elektrody, równanie Nernsta, podział elektrod, elektrody porównawcze, elektrody wskaźnikowe (ze szczególnym uwzględnieniem elektrod do oznaczania jonów chlorkowych), schemat potencjometrycznego układu pomiarowego. Metody pomiaru potencjometrycznego - wyznaczanie charakterystyki elektrody, metoda krzywej wzorcowej, metoda dodatku wzorca.

Sprawozdania po wykonaniu ćwiczenia proszę przesyłać mailem na adres ewagner@chem.uw.edu.pl.

6. Literatura
1) A. Cygański, Metody elektroanalityczne, WNT
2) W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN
3) J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna, t. 3, PWN
4) Woda dla zdrowia, Polskie Towarzystwo Magnezologiczne im. J. Aleksandrowicza, http://www.wodadlazdrowia.pl

Roztwór 0,2 mol/l HCl. Przygotowanie roztworu i wyznaczenie jego miana jak w ćwiczeniu 1. Na ćwiczenie należy przynieść: pipetę, biuretę, mianowany roztwór HCl, dziennik laboratoryjny, przybory do pisania.

Miareczkowanie mieszaniny jonów CO₃^2- i HCO₃^-.

1. Kolbę pobraną na sali ćwiczeń 349, zawierającą analizę (zapisać numer próbki!) dopełnić wodą destylowaną do kreski i starannie wymieszać,

2. Biuretę o pojemności 50 ml przemyć mianowanym roztworem HCl, a następnie uzupełnić poziom cieczy w biurecie,

3. Do zlewki o pojemności 250 ml odpipetować – po przemyciu pipety analizowanym roztworem - część współmierną (ok. 1/5) analizowanego roztworu, dodać 50 ml wody destylowanej i 3 krople fenoloftaleiny, wrzucić mieszadełko magnetyczne,

4. Ustawić zlewkę na płycie mieszadła i zanurzyć w roztworze elektrodę kombinowaną,

5. Dodawać z biurety porcjami po 1 ml roztwór HCl notując każdorazowo odczytaną wartość pH. Po odbarwieniu się roztworu dodać do niego 3 krople oranżu metylowego i kontynuować miareczkowanie (barwy roztworów żółta-pomarańczowa-czerwona). Na podstawie uzyskanych danych określić punkty końcowe miareczkowania i odpowiadające im objętości HCl,

6. Przygotować drugą próbkę i wykonać ponownie miareczkowanie, w którym w zakresie obu punktów końcowych VPK ą 2 ml dodawać titrant w ilości po 0,2 ml.

7. Opis ćwiczenia powinien zawierać: krótki opis wykonanych czynności (w punktach), krzywą miareczkowania (na podstawie miareczkowania 1.) oraz pierwszą pochodną krzywej miareczkowania (na podstawie miareczkowania 2.), wyznaczone PK1 i PK2 metodą pierwszej pochodnej i obliczone, na ich podstawie, zawartości jonów CO₃^2- i HCO₃^- (w mg) w otrzymanej analizie, porównanie objętości zużytego HCl wyznaczone wizualnie w oparciu o zmianę barwy stosowanych wskaźników oraz graficznie - metoda pierwszej pochodnej.

Opis ćwiczenia oddać asystentowi prowadzącemu ćwiczenie.

W zeszycie laboratoryjnym, złożonym w pokoju przygotowawczym, podać jedynie tytuł ćwiczenia i wartości w mg oznaczonych jonów CO₃^2- i HCO₃^-.